Polyetheramine auf einem COA: Eine Charge außerhalb ihrer Aminzahl ist eine Zurückweisung, keine Dosisänderung

Eine Fasscharge RS-D230, ein Polyetheramin-Diamin, trifft mit ihrem Analysenzertifikat (COA) ein. Die darauf angegebene Aminzahl liegt knapp unter 454 mg KOH/g, der Untergrenze des Bereichs von 454 bis 488 mg KOH/g der Qualität. Der QC-Manager will die Charge zurückschicken. Der Formulierer würde sie lieber behalten und die Härter-Einsatzmenge erhöhen, um das fehlende Amin auszugleichen. Eine Woche später trifft eine Charge einer anderen Qualität ein, deren Aminzahl in meq/g angegeben ist, und niemand in der Produktion kann auf einen Blick sagen, ob sie bestanden hat.

Beide Fälle enden gleich. Eine Charge wird gegen eine Zahl freigegeben, die das Werk nicht richtig gelesen hat.

Welche Zeilen auf einem COA für Polyetheramine entscheiden, ob eine Charge angenommen wird?

Eine Polyetheramin-Charge wird gegen jede Zeile ihrer Verkaufsspezifikation freigegeben: Aminzahl, Feuchtigkeit, Farbe, Erscheinungsbild und, wo die Qualität sie angibt, primäres Amin, Viskosität oder Acetylierbares. RS-D230 (Polyetheramin D-230) gibt die Aminzahl mit 454 bis 488 mg KOH/g, die Feuchtigkeit mit max. 0,30 Gew.-% und die Farbe mit max. 30 APHA an. Spezifisches Gewicht und AHEW sind typische Werte und geben keine Charge frei.

Jede Qualität hält zwei Arten von Zahlen auseinander, und das COA übernimmt diese Trennung. Die Verkaufsspezifikation von RS-D230 setzt außerdem die Viskosität auf max. 15 mPa·s bei 25 °C fest und verlangt eine farblose bis hellgelbe Flüssigkeit. Ihr spezifisches Gewicht von 0,95 g/cm³ bei 25 °C und ihr AHEW von 60 g/eq sind typische Werte. Die Produktseite für Polyetheramin D-230 zeigt dieselbe Trennung.

Akzeptieren oder verwerfen Sie nur auf Basis der Spezifikationszeilen. Wenn sich ein typischer Wert zwischen Chargen verändert, lesen Sie die Spezifikationszeilen dieser Charge genauer, bevor Sie sie freigeben.

Die Übersicht der Polyetheramin-Qualitäten stellt die Qualitäten nebeneinander. Die untenstehende Tabelle hebt die Freigabezeilen hervor, über die ein COA berichtet.

– nicht angegeben; fragen Sie beim Desk nach.

Drei Einheiten für eine Titration

Die Aminzahl misst den basischen Stickstoff in einem Gramm Probe durch Titration mit Säure. Die Qualitäten geben diese eine Messung auf drei Skalen an. RS-D230 verwendet mg KOH/g. RS-D400, RS-D2000, RS-T403 und RS-T5000 verwenden meq/g. RS-D4000, RS-ED900, RS-SD2001 und die beiden Monoamine verwenden mmol/g.

Die Umrechnung ist ein einziger Faktor. Kaliumhydroxid liefert 56,1 mg KOH pro meq, laut dem PubChem-Verbindungseintrag für Kaliumhydroxid, daher entspricht ein Wert in mg KOH/g dem meq/g-Wert multipliziert mit 56,1. Bei einer Amintitration ist ein Millimol basischer Stickstoff ein Milliäquivalent, daher sind meq/g und mmol/g dieselbe Zahl.

Bevor Sie einen COA-Messwert mit einem Bereich vergleichen, bringen Sie den Messwert auf die Einheit der Qualität. Ein mg KOH/g-Ergebnis, das gegen einen meq/g-Bereich geprüft wird, besteht oder fällt aus dem falschen Grund durch.

Die CAS-Zeile auf dem COA kann die Qualitätsidentifikation nicht für Sie übernehmen. RS-D230, RS-D400, RS-D2000 und RS-D4000 tragen alle die CAS 9046-10-0, die der EPA Substance Registry Services-Eintrag als „Polypropylenglycol-bis(aminopropyl)-ether” bezeichnet. SRS listet diese Substanz im TSCA-Inventar (EPA Substance Registry Services, abgerufen Oktober 2026), der Liste, die die EPA erstellt und aktuell hält gemäß TSCA-Abschnitt 8(b), 15 U.S.C. 2607(b). Diese Auflistung klärt eine Inventarfrage. Sie sagt nichts darüber aus, welche Kettenlänge im Fass enthalten ist.

Die Monoamine zeigen, wie weit das geht. RS-M2005 und RS-M2070 teilen sich CAS 83713-01-3. Ihre Aminzahlbereiche, 0,44 bis 0,52 mmol/g und 0,45 bis 0,51 mmol/g, überschneiden sich fast vollständig. Eine Charge beider Typen kann die Aminzahlgrenze des jeweils anderen Typs passieren. Im COA unterscheidet sie nur der Typencode. Der Unterschied liegt im Grundgerüst: RS-M2005 hat ein PO/EO-Molverhältnis von 29/6, und die Polyetherkette von RS-M2070 verleiht ihm Wasserlöslichkeit. Keine Freigabezeile misst eine dieser beiden Eigenschaften. Weisen Sie ein COA zurück, das das Material allein über die CAS identifiziert.

Was sagt Ihnen die Zeile für primäres Amin, was die Aminzahl nicht kann?

Die Aminzahl erfasst jeden basischen Stickstoff. Die Zeile für primäres Amin gibt an, wie viel dieses Stickstoffs als primäres Amin vorliegt. Der Unterschied ist für die Stöchiometrie entscheidend, denn ein primärer Stickstoff trägt zwei reaktive Wasserstoffe und ein sekundärer Stickstoff einen. RS-D230 und RS-D400 spezifizieren 95,0 min Gew.-%, RS-D2000 spezifiziert 97 min Gew.-%, und das Triamin RS-T403 spezifiziert 90,0 min Gew.-%.

Dieselbe Stöchiometrie macht daraus eine Chargenprüfung. Für ein Diamin, dessen Amingruppen alle primär sind, ergibt sich AHEW in g/eq aus 1.000 geteilt durch das Doppelte der Aminzahl in meq/g. Für ein rein sekundäres Diamin ist es 1.000 geteilt durch die Aminzahl. Da primäres Amin als Minimum unter 100 % spezifiziert ist, ist die Rechnung näherungsweise und sollte nur die AHEW des Typs gegenprüfen. Führen Sie sie bei jeder Charge aus und legen Sie das Toleranzband, das Ihr Prüfplan akzeptieren wird, fest, bevor das erste COA eintrifft.

Bei RS-SD2001 kehrt sich die Zeile um. Dieser Typ ist ein difunktionelles sekundäres Amin, und seine Spezifikation begrenzt primäres Amin auf 5 max %. Seine geringere Reaktivität eignet sich für Arbeiten, die eine langsamere Härtung mit längerer Verarbeitungszeit und niedrigerer Reaktionsexothermie erfordern. Restliches primäres Amin arbeitet gegen diesen Zweck: Eine Charge über dem Grenzwert geliert mit der höchsten Wahrscheinlichkeit zu früh. Lesen Sie diese Zeile vor der Aminzahl.

RS-T5000 fügt eine zweite Titration hinzu. Es spezifiziert Acetylierbares bei 0,58 bis 0,63 meq/g neben einer Aminzahl von 0,50 bis 0,57 meq/g. Die Acetylierung erfasst Hydroxyl- und Aminenden zusammen, sodass der Abstand zwischen beiden Zeilen die Kettenenden widerspiegelt, die nie in Amin umgewandelt wurden. Beide Zeilen sind Freigabezeilen. Prüfen Sie sie als Paar.

Wasser und Farbe: kleine Zahlen, die eine Charge trotzdem ablehnen

Die Feuchtegrenzen liegen in der Familie in einem engen Band, von 0,20 max % bei RS-SD2001 bis 0,35 max % bei RS-ED900. In der Epoxidhärtung geht Wasser nicht in die Amin-Wasserstoff-Bilanz ein. In Polyharnstoff- und Polyurethan-Schaum-Arbeiten schon: Wasser konkurriert mit dem Amin um das Isocyanat und setzt Kohlendioxid im Bauteil frei. Dieselbe Disziplin gilt auf der anderen Seite der Reaktion, weshalb Polyurethan-Schaum-Polyol-Systeme ihre eigenen Wassergrenzen mitbringen.

RS-D2000, RS-D4000 und RS-SD2001 werden in stickstoffinertisierten Fässern geliefert. Wenn Sie einen dieser Typen in Isocyanat-Arbeiten einsetzen, benötigt ein Fass, das ohne intakte Inertisierung eintrifft, vor Gebrauch einen Wassertest, egal was das COA sagt.

Farbe ist die Freigabezeile, bei der ein echter Kompromiss besteht. APHA und Pt-Co sind dieselbe Platin-Cobalt-Skala unter zwei Namen, sodass eine Zeile 25 max Pt-Co bei RS-T5000 und eine Zeile 25 max APHA bei RS-D2000 dieselbe Obergrenze setzen.

In einem Klarlack oder einem klaren Gussteil überträgt sich die Farbe direkt in das fertige Harz. In einem pigmentierten Primer kann eine Charge leicht über ihrem Farbmaximum genauso aushärten wie eine konforme Charge. Diese Charge unter einer schriftlichen Abweichung anzunehmen, ist eine vertretbare kaufmännische Entscheidung. Die Aminzahlzeile bietet nie diese Art von Wahlmöglichkeit, und der nächste Abschnitt erklärt, warum.

Warum eine außerhalb der Spezifikation liegende Aminzahl eine Ablehnung ist, keine Dosisänderung

Jede Epoxid-Einwaage auf Basis dieser Typen läuft über die AHEW des Typs. Für RS-D230 mit 60 g/eq ist der Zähler der Dosis 6.000, sodass Teile pro hundert Harz 6.000 geteilt durch das Epoxidäquivalentgewicht des Harzes ergeben. Für RS-T403 mit 81 g/eq ist der Zähler 8.100. Das Einwaagegewicht folgt direkt der AHEW. Gegen dasselbe Harz benötigt RS-D4000 mit 1000 g/eq das 16,7-fache Gewicht von RS-D230 mit 60 g/eq. Jeder Fehler in der Basis geht direkt in die Einwaage über.

Diese 60 g/eq sind ein typischer Wert. Er gilt, weil Aminzahl und primäres Amin innerhalb ihrer Bereiche liegen. Eine Charge unterhalb der Aminzahl-Untergrenze hat Amin aus einem Grund verloren, den das COA nicht nennt. Mögliche Ursachen sind nicht umgesetzte Hydroxylenden, zusätzliches Wasser oder eine verschobene Kettenlängenverteilung. Jede Ursache verändert die Härtung auf andere Weise. Nachdosieren aus einer einzigen Titration setzt voraus, dass Sie wissen, welche Ursache vorliegt.

Die Auswahlleitfaden für Epoxid-Härter behandelt, wie weit ein ausgehärtetes Netzwerk eine abweichende Einwaage toleriert. Sofern Ihre eigenen Härtungsversuche die Dosis nicht gegen die Aminzahl kartiert haben, ist das Nachdosieren einer Charge kein kalibrierter Schritt.

Mischungen machen die Rechnung weniger nachsichtig. Die AHEW einer Mischung aus Polyetheramin-Diaminen ist ein harmonisches Mittel. Teilen Sie den Massenanteil jeder Komponente durch ihre AHEW, addieren Sie diese Terme und nehmen Sie den Kehrwert. Ein linearer Gewichtsmittelwert überschätzt die AHEW der Mischung, sodass eine darauf basierende Dosierung Amin-Wasserstoffe überlädt. Eine nicht spezifikationsgerechte Komponentencharge trägt ihren Fehler in eine Berechnung ein, die ohnehin leicht fehleranfällig ist.

Diese Position kann für eine bestimmte Art von Anlage falsch sein. Ein Standort, der eigene validierte Methoden für Aminzahl und primäres Amin fährt und dessen Änderungssteuerung eine dokumentierte Nachdosierung zulässt, kann einen nicht spezifikationskonformen ISO-Tank günstiger retten als zurückschicken. Diese Anlage hat die Gradspezifikation durch ihre eigene Messung ersetzt. Hat Ihre Anlage diese Arbeit nicht geleistet, ist das COA der einzige Nachweis in Ihrer Hand.

Was Sie in Ihren Wareneingangsprüfplan schreiben sollten

Der Prüfplan sollte das COA als Vertragsdokument behandeln. Der Leitfaden zum Lesen eines chemischen technischen Datenblatts erläutert, woher diese Spezifikationswerte stammen. Die Lieferantenaudit-Checkliste erläutert, wie man prüft, dass ein COA die Charge ausweist, die es vorgibt auszuweisen.

1. Verlangen Sie den RS-Gradcode und die Chargennummer auf jedem COA, und weisen Sie ein COA zurück, das das Material nur über die CAS-Nummer identifiziert.
2. Rechnen Sie den Aminzahl-Messwert in die Einheit des Grades um (mg KOH/g durch 56,1 teilen ergibt meq/g), und akzeptieren Sie die Charge nur innerhalb des angegebenen Bereichs.
3. Führen Sie die AHEW-Gegenprüfung für jede Charge gegen die Grad-AHEW durch, zum Beispiel 60 g/eq bei RS-D230, und sperren Sie jede Charge außerhalb des von Ihnen festgelegten Toleranzbandes.
4. Weisen Sie eine Charge zurück, deren primäres Amin unter das Minimum fällt. Bei RS-SD2001 weisen Sie ein Ergebnis über 5 max % zurück.
5. Weisen Sie eine Charge über ihrer Feuchtigkeitsgrenze zurück, zum Beispiel 0,30 max Gew.-% bei RS-D230, und prüfen Sie geöffnete Fässer vor Isocyanatarbeiten erneut.
6. Weisen Sie eine Charge über ihrem Farbmaximum zurück, es sei denn, die Endanwendung ist pigmentiert und eine schriftliche Abweichung liegt vor.

Ob ein nicht spezifikationskonformes Fass zurückgeht, hängt an einer Frage. Kann Ihre Anlage per Titration und Prüfung des primären Amins an dieser Charge zeigen, welche Ursache die Aminzahl verschoben hat? Kann sie es nicht, beschreibt die Grad-AHEW das Material im Fass nicht mehr.

Methodik: Jeder Gradwert entspricht der Angabe des technischen Datenblatts zum jeweiligen RS-Code, in dessen Einheiten, typisch wo als typisch gekennzeichnet; das Chargen-COA ist maßgebend. Der Faktor 56,1 stammt aus dem PubChem-Verbindungseintrag für Kaliumhydroxid; CAS-Identität und TSCA-Inventarstatus stammen aus EPA Substance Registry Services (abgerufen Oktober 2026) und TSCA Abschnitt 8(b), 15 U.S.C. 2607(b).