Polieteraminas en un COA: un lote fuera de su valor amínico es un rechazo, no un cambio de dosis

Llega un lote en tambores de RS-D230, una polieteramina diamina, con su certificado de análisis (COA). El valor de amina queda justo por debajo de 454 mg KOH/g, el piso del rango de 454 a 488 mg KOH/g del grado. El gerente de QC quiere devolver el lote. El formulador prefiere conservarlo y subir la carga de agente de curado para compensar la amina faltante. Una semana después, llega un lote de un grado distinto con su valor de amina impreso en meq/g, y nadie en la línea puede decir de un vistazo si pasó.

Ambos casos terminan igual. Se libera un lote contra un número que la planta no ha leído correctamente.

¿Qué líneas de un COA para polieteraminas deciden si se acepta un lote?

Un lote de polieteramina se libera contra cada línea de su especificación de venta: valor de amina, humedad, color, apariencia y, cuando el grado los especifique, amina primaria, viscosidad o acetilables. El RS-D230 (polieteramina D-230) especifica valor de amina de 454 a 488 mg KOH/g, humedad de 0.30 máx % p y color de 30 máx APHA. La gravedad específica y el AHEW son valores típicos y no liberan un lote.

Cada grado mantiene separados dos tipos de números, y el COA hereda esa división. La especificación de venta del RS-D230 también fija la viscosidad en 15 máx mPa·s a 25 °C y exige un líquido incoloro a amarillo claro. Su gravedad específica de 0.95 g/cm³ a 25 °C y su AHEW de 60 g/eq son valores típicos. La página de grado polieteramina D-230 muestra la misma división.

Acepte o rechace solo según las líneas de especificación. Cuando un valor típico cambie entre lotes, lea con más atención las líneas de especificación de ese lote antes de firmarlo.

El resumen de grados de polieteramina coloca los grados uno al lado del otro. La tabla siguiente extrae las líneas de liberación contra las que un COA reportará.

– no especificado; consulte con la mesa.

Tres unidades para una sola titulación

El valor de amina cuenta el nitrógeno básico en un gramo de muestra mediante titulación con ácido. Los grados especifican esa única medición en tres escalas. RS-D230 usa mg KOH/g. RS-D400, RS-D2000, RS-T403 y RS-T5000 usan meq/g. RS-D4000, RS-ED900, RS-SD2001 y las dos monoaminas usan mmol/g.

La conversión es un solo factor. Hidróxido de potasio aporta 56.1 mg KOH por meq, según el registro de compuesto de PubChem para el hidróxido de potasio, por lo que un valor en mg KOH/g equivale al valor en meq/g multiplicado por 56.1. Para una titulación de aminas, un milimol de nitrógeno básico es un miliequivalente, por lo que meq/g y mmol/g son el mismo número.

Antes de comparar la lectura de un COA con cualquier rango, lleve la lectura a la unidad propia del grado. Un resultado en mg KOH/g contrastado contra un rango en meq/g fallará o pasará por la razón equivocada.

La línea de CAS en el COA no puede hacer la identificación del grado por usted. RS-D230, RS-D400, RS-D2000 y RS-D4000 llevan todos el CAS 9046-10-0, que el registro del EPA Substance Registry Services nombra “Polipropilenglicol bis(aminopropil) éter”. SRS lista esa sustancia en el Inventario TSCA (EPA Substance Registry Services, consultado en octubre de 2026), la lista que la EPA compila y mantiene actualizada bajo la sección 8(b) de TSCA, 15 U.S.C. 2607(b). Esa inscripción resuelve una cuestión de inventario. No dice nada sobre qué longitud de cadena hay en el tambor.

Las monoaminas muestran hasta dónde llega esto. RS-M2005 y RS-M2070 comparten el CAS 83713-01-3. Sus rangos de índice de amina, 0,44 a 0,52 mmol/g y 0,45 a 0,51 mmol/g, se superponen casi por completo. Un lote de cualquiera de los dos grados puede pasar la línea de índice de amina del otro grado. En el COA, solo el código de grado los distingue. La diferencia está en el esqueleto: RS-M2005 tiene una relación molar PO/EO de 29/6, y la cadena de poliéter de RS-M2070 le da solubilidad en agua. Ninguna línea de liberación mide ninguna de las dos propiedades. Rechace un COA que identifique el material solo por el CAS.

¿Qué le dice la línea de amina primaria que el valor de amina no puede decirle?

El índice de amina cuenta todo nitrógeno básico. La línea de amina primaria reporta cuánto de ese nitrógeno se encuentra como amina primaria. La distinción importa para la estequiometría, porque un nitrógeno primario aporta dos hidrógenos reactivos y un nitrógeno secundario aporta uno. RS-D230 y RS-D400 especifican 95,0 mín % en peso, RS-D2000 especifica 97 mín % en peso, y la triamina RS-T403 especifica 90,0 mín % en peso.

La misma estequiometría convierte esto en una verificación por lote. Para una diamina cuyos grupos amina son todos primarios, el AHEW en g/eq es 1.000 dividido entre el doble del índice de amina en meq/g. Para una diamina totalmente secundaria, es 1.000 dividido entre el índice de amina. Dado que la amina primaria se especifica como un mínimo por debajo del 100%, la aritmética es aproximada y solo debe servir para contrastar el AHEW de grado. Aplíquelo en cada lote y defina la banda de tolerancia que aceptará su plan de inspección antes de que llegue el primer COA.

En RS-SD2001, la línea se invierte. Este grado es una amina secundaria difuncional, y su especificación limita la amina primaria a 5 máx %. Su menor reactividad se ajusta a trabajos que requieren un curado más lento, con mayor tiempo de trabajo y una exotermia de reacción más baja. La amina primaria residual juega en contra de ese propósito: un lote por encima del tope es el que tiene más probabilidades de gelar temprano. Lea esa línea antes del índice de amina.

RS-T5000 añade una segunda titulación. Especifica acetilables en 0,58 a 0,63 meq/g junto con un índice de amina de 0,50 a 0,57 meq/g. La acetilación cuenta los extremos hidroxilo y amina en conjunto, por lo que la brecha entre las dos líneas refleja los extremos de cadena que nunca se convirtieron en amina. Ambas son líneas de liberación. Revíselas como par.

Agua y color: números pequeños que aun así rechazan un lote

Los límites de humedad se sitúan en una banda estrecha a lo largo de la familia, desde 0,20 máx % en RS-SD2001 hasta 0,35 máx % en RS-ED900. En el curado epoxi, el agua no entra en el conteo de hidrógeno de amina. En trabajos de poliurea y poliuretano sí entra: el agua compite con la amina por el isocianato y libera dióxido de carbono dentro de la pieza. La misma disciplina aplica en el otro lado de la reacción, razón por la cual los sistemas de polioles de poliuretano cargan sus propios límites de agua.

RS-D2000, RS-D4000 y RS-SD2001 se envasan en tambores con manta de nitrógeno. Si lleva uno de esos grados a un trabajo con isocianato, un tambor que llegue sin su manta intacta necesita una prueba de agua antes de usarse, diga lo que diga el COA.

El color es la línea de liberación donde existe un verdadero compromiso. APHA y Pt-Co son la misma escala platino-cobalto bajo dos nombres, por lo que una línea de 25 máx Pt-Co en RS-T5000 y una línea de 25 máx APHA en RS-D2000 fijan el mismo techo.

En un recubrimiento transparente o una pieza colada transparente, el color pasa directo al resina terminada. En un primer pigmentado, un lote ligeramente por encima de su máximo de color puede curar igual que un lote conforme. Aceptar ese lote bajo una desviación por escrito es una decisión comercial razonable. La línea del índice de amina nunca ofrece ese tipo de opción, y la próxima sección explica por qué.

Por qué un valor de amina fuera de especificación es un rechazo, no un cambio de dosis

Cada carga epoxi construida sobre estos grados corre a través del AHEW de grado. Para RS-D230 a 60 g/eq, el numerador de la dosis es 6.000, así que las partes por cien de resina igualan 6.000 divididas entre el peso equivalente epoxi de la resina. Para RS-T403 a 81 g/eq, el numerador es 8.100. El peso de carga sigue al AHEW directamente. Contra la misma resina, RS-D4000 a 1000 g/eq toma 16,7 veces el peso de RS-D230 a 60 g/eq. Cualquier error en la base pasa directo a la carga.

Esos 60 g/eq son un valor típico. Se sostiene porque el índice de amina y la amina primaria se mantienen dentro de sus rangos. Un lote por debajo del piso del índice de amina ha perdido amina por una razón que el COA no declara. Las causas posibles incluyen extremos hidroxilo sin convertir, agua adicional o una distribución de longitud de cadena desplazada. Cada causa cambia el curado de forma distinta. Redosificar a partir de una sola titulación supone que usted sabe cuál causa aplica.

El guía de selección de agentes de curado epoxi cubre hasta qué punto una red curada tolera una carga fuera de proporción. A menos que sus propias pruebas de curado hayan mapeado la dosis contra el índice de amina, redosificar un lote no es un paso calibrado.

Las mezclas hacen la aritmética menos indulgente. El AHEW de una mezcla de diaminas de polieteramina es una media armónica. Divida la fracción másica de cada componente entre su AHEW, sume esos términos y tome el recíproco. Un promedio ponderado lineal sobreestima el AHEW de la mezcla, por lo que dosificar sobre él sobrecarga los hidrógenos de amina. Un lote de componente fuera de especificación arrastra su error a un cálculo que ya es fácil de equivocar.

Esta posición puede ser incorrecta para cierto tipo de planta. Un sitio que opera sus propios métodos validados de valor amínico y amina primaria, y cuyo control de cambios permite una redosificación documentada, puede rescatar un isotanque fuera de especificación a un costo menor que devolverlo. Esa planta ha reemplazado la especificación del grado con su propia medición. Si su planta no ha hecho ese trabajo, el COA es la única evidencia que tiene.

Qué escribir en su plan de inspección de recepción

El plan de inspección debe tratar el COA como un documento contractual. La guía para leer una hoja técnica de datos químicos cubre de dónde provienen estos valores de especificación. La lista de verificación de auditoría de proveedores cubre cómo verificar que un COA reporta el lote que dice reportar.

1. Exija el código de grado RS y el número de lote en cada COA, y rechace un COA que identifique el material solo por CAS.
2. Lleve la lectura del valor amínico a la unidad del grado (divida mg KOH/g entre 56.1 para llegar a meq/g), y acepte el lote solo dentro del rango especificado.
3. Ejecute la verificación cruzada de AHEW en cada lote contra el AHEW del grado, por ejemplo 60 g/eq en RS-D230, y retenga cualquier lote fuera de la banda de tolerancia que establezca.
4. Rechace un lote cuya amina primaria caiga por debajo de su mínimo. En RS-SD2001, rechace un resultado superior a 5 max %.
5. Rechace un lote por encima de su límite de humedad, por ejemplo 0.30 max % en peso en RS-D230, y vuelva a analizar los tambores abiertos antes del trabajo con isocianato.
6. Rechace un lote por encima de su máximo de color a menos que el uso final sea pigmentado y haya una desviación por escrito en archivo.

Que un tambor fuera de especificación se devuelva se reduce a una pregunta. ¿Puede su planta mostrar, mediante titulación y análisis de amina primaria en ese lote, qué causa movió el valor amínico? Si no puede, el AHEW del grado ya no describe el material en el tambor.

Metodología: cada valor de grado es lo que indica la hoja técnica de datos para ese código RS, en sus unidades, típico donde esté marcado como típico; el COA del lote rige. El factor 56.1 proviene del registro del compuesto en PubChem para el hidróxido de potasio; la identidad CAS y el estado en el Inventario TSCA provienen de EPA Substance Registry Services (consultado en octubre de 2026) y de la sección 8(b) de TSCA, 15 U.S.C. 2607(b).